氟碳漆己二腈加氢是一个很复杂的过程,既可发生深度加氢生成己二胺,也可发生氢化、环化反应生成环己亚胺及缩合形成大分子化合物等。目前,只有以雷尼镍为催化剂的己二腈加氢工艺路线实现了工业化。该工艺路线有低压法和高压法。 低压加氢法低压加氢法生产己二胺工艺是以乙醇为溶剂,雷尼镍为催化剂,氢氧化钠为助催化剂,在反应温度为73°C、反应压力为2.2MPa的条件下,己二腈加氢反应生成己二胺。但有的工艺中,并不需要添加任何溶剂(如乙醇等),因此低压加氢法又分为有溶剂法和无溶剂法。 按照己二腈:乙醇=1:1 (质量:体积),雷尼镍催化剂12%,添加0.6%氢氧化钾或氢氧化钠作助催化剂,在温度90°C,压力3MPa下与氢气进行反应,总收率可达97%。 己二腈加氢反应在管式气、液、固三相沸腾式流化床反应器内完成,氢气和循环氢气升压后进人反应管底部,液固混合物(己二腈、碱、乙醇)从反应管底部切线进入反应管,在氢气的作用下,反应物由反应管底部上升到顶部,反应放出的氟碳漆热量被反应器夹套中的冷却水移去,停留时间约5s。反应液进人液固分离器,分离出三相物料:气相一氢、乙醇;液相——己二胺、乙醇和氢氧化钠溶液;固相——催化剂。经过后处理,乙醇和氢气循环使用,废催化剂回收,通过五个精馏舌得到精己二胺。 20世纪90年代末,我国引进的技术建成了一套低玉法己二胺装置。后来,引进技术的消化和吸收,开发了规模为己二胺装置成套工艺包。催化剂采用国内自主研发的L-WCR四元合金催化加氢反应器采用典型的管式气、液、固三相流化床反应器。2005年该装置试车功,是我国第一套自主设计建设的大型己二胺成套技术设备国产化装置。
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